東易日盛水浴加熱自動液液萃取儀- 詳細(xì)介紹:
附:相關(guān)項目檢測方法及標(biāo)準(zhǔn):
《未使用過的潤滑油基礎(chǔ)油及無瀝青質(zhì)石油餾分中稠環(huán)芳烴(PCA)含量的測定 二甲基亞砜萃取折光指數(shù)法》
多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是指分子中含有兩個或兩個以上苯環(huán)的碳?xì)浠衔?可分為芳香稠環(huán)型及芳香非稠環(huán)型。芳香稠環(huán)型是指分子中相鄰的苯環(huán)至少有兩個共用碳原子的碳?xì)浠衔?如萘、蒽、菲和芘等;芳香非稠環(huán)型是指分子中相鄰的苯環(huán)之間只有一個碳原子相連的化合物,如聯(lián)苯、三聯(lián)苯等。
隨著煤、石油在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、交通運輸以及生活中被廣泛應(yīng)用,由此而產(chǎn)生的稠環(huán)芳烴已成為世界各國共同關(guān)注的有機(jī)污染物,稠環(huán)芳烴的積累已經(jīng)越來越嚴(yán)重地威脅著人類的健康。稠環(huán)芳烴是一類致癌性很強(qiáng)的環(huán)境污染物,是環(huán)境污染中*重要的監(jiān)測項目之一,目前稠環(huán)芳烴的監(jiān)測已越來越受到人們的重視。世界各國也制定了相關(guān)法律來控制稠環(huán)芳烴對人類生活環(huán)境的危害。
目前國內(nèi)尚沒有建立應(yīng)用于測定潤滑油中PCA含量,并等效于英國石油學(xué)會測定PCA含量的IP346-96實驗方法的企業(yè)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及國家標(biāo)準(zhǔn)。所以建立應(yīng)用于測定潤滑油中稠環(huán)芳烴PCA(Polycyclic Aromatic)含量的“未使用過的潤滑油基礎(chǔ)油及無瀝青質(zhì)石油餾分中稠環(huán)芳烴(PCA)含量的測定 二甲基亞砜萃取折光指數(shù)法”試驗方法是提高國內(nèi)潤滑油分析水平并與世界接軌,以滿足高檔潤滑油產(chǎn)品出口檢測的需要。
該方法大體檢測過程如下:在規(guī)定容器內(nèi)稱取一定量待測樣品,用環(huán)己烷稀釋,在(23度正負(fù)2度)條件下用二甲基亞砜(DMSO)對樣品萃取兩次。將萃取物合并,用鹽水溶液稀釋,再用環(huán)己烷反萃取兩次,洗凈并干燥環(huán)己烷萃取后溶液以除去溶劑。稱重PCA殘留物重量,測定折光指數(shù),以確定殘留物的芳結(jié)構(gòu)。
具體實驗步驟:
1、在50毫升燒杯中稱入3.85-4.15克油樣,精確到毫克;
2、在量筒中取45毫升環(huán)己烷,將期中10毫升加入到250毫升或500毫升分液漏斗中,用剩余的環(huán)己烷將燒杯內(nèi)的油樣定量轉(zhuǎn)移到同一分液漏斗中;
3、用攪拌或劇烈晃動方式混合均勻分液漏斗中樣品,然后加入100毫升環(huán)己烷預(yù)平衡過的DMSO。在(23度正負(fù)2度)條件下進(jìn)行萃取120秒(如果晃動大約100下),然后靜止20分鐘,使分層。將下層萃取液放入1.5升的分液漏斗中,待用;
4、對上層環(huán)己烷用1份100毫升預(yù)平衡過的DMSO再次進(jìn)行萃取,當(dāng)完全分離,將下層萃取液放入前同一個1.5升分液漏斗中;
5、向合并的1.5升萃取液中加入40毫升環(huán)己烷和4%的氯化鈉水溶液400毫升,劇烈晃動120秒,靜止,分層。
以上就是涉及萃取的前處理過程,總結(jié)一下就是先用500毫升的分 |
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