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| 色譜儀基線漂移故障原因分析及排除辦法 |
色譜儀基線漂移故障原因分析及排除辦法
在色譜儀分析中，基線是指色譜柱經(jīng)流動(dòng)相沖洗，與流動(dòng)相達(dá)到平衡后，檢測(cè)器在一段時(shí)間內(nèi)測(cè)出信號(hào)曲線。在色譜儀各項(xiàng)檢測(cè)條件正常的情況下，基線應(yīng)平行于時(shí)間軸。然而，在色譜儀器運(yùn)行時(shí)，由于檢測(cè)條件的變化，會(huì)引起的信號(hào)線的位置發(fā)生變化，從而出現(xiàn)基線漂移或是基線不穩(wěn)的狀況。
引起基線不穩(wěn)的因素很多，從外部因素來(lái)看，電源電壓太低或波動(dòng)太大或是橋路配置電位器接觸不良都會(huì)造成基線不穩(wěn)定；從內(nèi)部因素來(lái)看，樣品的處理，溫度的控制，系統(tǒng)流路的清潔等因素也會(huì)影響基線的穩(wěn)定性。當(dāng)儀器發(fā)生基線不穩(wěn)情況時(shí)，要及時(shí)檢修并排除故障，以防影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性。
影響色譜儀基線不穩(wěn)的因素及排除方法如下。
流動(dòng)相的選擇與處理
在氣相色譜儀檢測(cè)樣品過(guò)程中，選作載氣的氣體純度須達(dá)到99.999%，載氣純度不夠會(huì)產(chǎn)生基線不穩(wěn)。除此之外，載氣的壓力和流速的控制也會(huì)產(chǎn)生基線噪音，載氣壓力若不穩(wěn)定、載氣流速過(guò)高都會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)；在液相色譜儀分析過(guò)程中，流動(dòng)相被污染、有氣泡以及混合不均勻，隨樣品進(jìn)入檢測(cè)器之后， 檢測(cè)器檢出的基線會(huì)顯示不穩(wěn)定。
出現(xiàn)以上情況造成的基線不穩(wěn)，可使用溶劑過(guò)濾器對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾處理，在操作的使用精準(zhǔn)的控制流動(dòng)相的流速和壓力。
色譜儀檢測(cè)系統(tǒng)溫度的控制
使用色譜儀檢測(cè)不同的樣品，系統(tǒng)各部件所規(guī)定的溫度不同，在檢測(cè)過(guò)程中須嚴(yán)格按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行控制。色譜柱、進(jìn)樣器或者檢查器溫度不穩(wěn)定都會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)，而且影響較大。一般，液相色譜柱的溫度主要靠柱溫箱來(lái)控制，出現(xiàn)柱溫波動(dòng)造成的基線不穩(wěn)，只要重新調(diào)整好溫度即可。
色譜儀器污染嚴(yán)重
色譜儀使用一段時(shí)間之后，樣品或者外部的污染物會(huì)在儀器內(nèi)有殘留，是儀器被污染，都會(huì)造成基線不穩(wěn)。待檢測(cè)樣品和流動(dòng)相中的雜質(zhì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)可通過(guò)溶劑過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾處理后再操作； 進(jìn)樣口管道、色譜柱、檢測(cè)器中有異物，可用清水或是相應(yīng)的溶劑進(jìn)行清理解決；隔墊用的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，被污染會(huì)有殘?jiān)a(chǎn)生噪聲，從而基線不穩(wěn)，更換隔墊或者清洗襯管可解決。
儀器漏氣或者漏液
儀器在檢測(cè)中發(fā)生漏氣或是漏液情況，是內(nèi)部氣壓不穩(wěn)，會(huì)使基線漂移。色譜儀氣路泄漏會(huì)導(dǎo)致樣品保留時(shí)間提前或者推遲，檢查進(jìn)樣隔墊、進(jìn)樣口和色譜柱接口看接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液，如有必要，更換密封即可。
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