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上海泰紐電子科技有限公司
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| 水合物的合成測試 |
測試樣品名稱:水合物的合成測試
測試儀器名稱:MesoMR23-060V-T 核磁共振分析與成像系統(tǒng)(紐邁科技),低溫冷浴設(shè)備
測試序列與參數(shù):
T2測試:采用CPMG序列
測試過程與結(jié)果:模擬水合物在海底的生長模式,進(jìn)行水合物的合成測試。
樣品的T2弛豫分析:
T2弛豫時(shí)間反映了樣品內(nèi)部氫質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境,與氫質(zhì)子所受的束縛力及其自由度有關(guān),而氫質(zhì)子的束縛程度又與樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)有密不可分的關(guān)系。除去體弛豫和擴(kuò)散影響,T2分布與孔隙尺寸相關(guān)。在多孔介質(zhì)中,孔徑越大,存在于孔中的水弛豫時(shí)間越長;孔徑越小,存在于孔中的水受到的束縛程度越大,弛豫時(shí)間越短,即峰的位置與孔徑大小有關(guān),峰的面積大小與對應(yīng)孔徑的多少有關(guān)。不同樣品水合物形成和分解的不同階段的弛豫譜。
表2 不同樣品形成水合物的規(guī)律是一致的,及水合物先從球管模型中和樣品的四周開始生長,生長到一定的階段的時(shí)候,樣品中的中、大孔部分也開始合成,*后,*小的那部分孔隙中的水也會(huì)有少量的參與到合成中來。
在水合物的合成中總要消耗掉一部分的CH4氣體,這部分氣體隨著反應(yīng)的進(jìn)行,又是如何變化的呢,如下圖所示:
如上圖,以C6號(hào)-1樣品為例可以看出:信號(hào)量的變化有明顯的階段性,按信號(hào)量的變化將水合物的形成過程分為三個(gè)階段:誘導(dǎo)期(0-5.5h),加速生長期(5.5h-42.5h)和穩(wěn)定期(42.5h-82h),對于不同的樣品,這個(gè)時(shí)間的劃分會(huì)有一些差異。水合物在形成過程中有一個(gè)誘導(dǎo)期,此階段的物質(zhì)的組成具有一定的隨機(jī)性,也可以認(rèn)為是CH4氣體溶解于液體中的變現(xiàn),此階段樣品的信號(hào)隨著合成時(shí)間的增加,信號(hào)量的變化幅值不大。同時(shí),此階段參與反應(yīng)的CH4的量變化不大。當(dāng)經(jīng)過誘導(dǎo)期后,水合物開始大量的生成,隨著水合物的生長,樣品中的水分逐漸消耗,其水的信號(hào)量明顯的下降,同時(shí),CH4氣體也被大量的消耗,所用氣的量明顯的增加。*后使得其生長速度逐漸變慢,直到達(dá)到穩(wěn)定期,總的信號(hào)量不再變化,同時(shí),合成用氣的量也不再變化。
結(jié)論:
1.總體來說,不同樣品形成水合物的規(guī)律基本上是一致的,水合物先從球管模型中和樣品的四周開始生長,生長到一定的階段的時(shí)候,樣品中的中、大孔部分也開始合成,*后,*小的那部分孔隙中的水也會(huì)有少量的參與到合成中來。
2.對于不同樣品的水合物的分解,其分解的譜圖的變化規(guī)律相對合成來說更簡單一些。總體來看,隨著分解時(shí)間的增加,樣品中的長弛豫部分的信號(hào)幅值變化明顯,而短弛豫部分的變化不明顯。
3.由于合成和分解的條件是不一致的,其兩個(gè)過程不是可逆的。 信號(hào)量的變化有明顯的階段性,按信 |
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