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分光光度法甲醛檢測測定結(jié)果影響因素分析
1 酚試劑對甲醛檢測結(jié)果的影響
首先檢查所用的酚試劑的保質(zhì)期，酚試劑的質(zhì)量對空白溶液的吸光度影響很大。酚試劑吸收液需要臨用現(xiàn)配，這樣才能更好地保證其吸附的高效性。研究表明：隨著吸收原液放置時間的變長，試劑空白吸光度值會明顯變大，保存時間大于3天時曲線相關(guān)系數(shù)小于0.999，曲線的線性變差，且截距明顯變大，所以為了保證檢測的準確性，吸收原液超過三天不能再使用，且 佳使用時間是兩天之內(nèi)。本實驗使用的酚試劑在保質(zhì)期內(nèi)，酚試劑原液和吸收液是當天配制。
2 顯色劑對甲醛檢測結(jié)果的影響
顯色劑硫酸鐵銨水溶液易水解出現(xiàn)乳濁現(xiàn)象，影響比色，故用酸性溶劑配制。但溶液酸度過小，溶液反應(yīng)速率慢;酸度過高，溶液本色太深，易造成分解結(jié)果的誤差，所以溶液酸度需要嚴格控制。硫酸鐵銨溶液的加入量也不宜過多，否則空白管吸光度值高，影響比色。該實驗顯色劑加入0.4mL 1%硫酸鐵銨溶液。
3 顯色溫度對甲醛檢測結(jié)果的影響
顯色溫度對顯色反應(yīng)有顯著的影響，實驗室應(yīng)檢測、控制和記錄環(huán)境溫度。當室溫小于15℃時，顯色不完全，檢測濃度低于實際濃度;室溫大于15℃且小于20℃時，反應(yīng)速率慢，會造成不必要的時間消耗;室溫在20℃~35℃時反應(yīng)15min顯色 完全，放置4h穩(wěn)定不變。該實驗顯色反應(yīng)在25℃進行。
4 顯色時間對甲醛檢測結(jié)果的影響
顯色時間對測定結(jié)果有明顯的影響。研究表明：顯色反應(yīng)的前10min吸光度呈明顯的上升趨勢，說明溶液顯色反應(yīng)正在迅速進行;在10～15min吸光度增加緩慢，表明顯色反應(yīng)還沒有進行完全，但接近尾聲;15min后吸光度變化幅度很小，說明顯色反應(yīng)基本達到平衡。該實驗選取15min作為顯色時間。
酚試劑分光光度法甲醛檢測，在常溫下顯色快速，操作簡便，采用甲醛標準溶液，繪制的甲醛標準曲線斜率符合要求，線性相關(guān)性好，檢測靈敏度高，結(jié)果準確可靠。該方法適用于計量認證、能力驗證、比對等考核時的樣品測定。本次能力驗證表明，整個甲醛檢測過程中影響測定結(jié)果的因素是多方面的，只有從吸收液的配制開始，對每一關(guān)鍵步驟進行嚴格的質(zhì)量控制，才能得到準確度較高的分析結(jié)果。1 |
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