特種金屬功能材料、高端金屬結(jié)構(gòu)材料、先進高分子材料、新型無機非金屬材料、高性能纖維及復合材料、前沿新材料、半導體材料、高品質(zhì)特殊鋼、稀土功能材料、稀有金屬材料、新型無機非金屬材料……廠家直銷、技術(shù)專利、交易融資、行情動向……盡在“新材料全球交易網(wǎng)”。
目前測定空氣中乙腈含量的國家標準方法有溶劑解吸2氣相色譜法(檢出限3 mg/ m3 )、直接進樣2氣相色譜法(檢出限8 mg/ m3 ) ,另外較常用的有納氏試劑比色法等。色譜法檢測的儀器較昂貴,操作復雜,而且所用藥品本身有毒,影響操作人員的身體健康。比色法簡單易行,但選擇性差,受到干擾較大。因此,發(fā)展靈敏度高、選擇性好和能夠?qū)崿F(xiàn)現(xiàn)場分析和長期穩(wěn)定地實時在線監(jiān)測的新方法和新儀器將是空氣中乙腈監(jiān)測研究的一個重要方向。本文探索了乙腈蒸氣在特種金屬功能材料之稀土材料y2o3表面的催化化學發(fā)光行為,并成功地實現(xiàn)了對室內(nèi)乙腈氣體的實時在線檢測。
儀器與試劑:
bpcl微弱發(fā)光測量儀(中國科學院生物物理研究所) ; ga2000a低噪音空氣泵; tdgc2j加熱控制器(上海三互電器有限公司) ;l s 55熒光分光光度計( perkin eimer in2strument s) ;掃描電鏡(sem ,l eo elektronenmikroskopie gmbh oberkochen)。y2o3 (分析純,上海試劑廠) ,乙腈(光譜純,上;瘜W試劑研究所)。
步驟:
(1)反應系統(tǒng)由表面燒結(jié)一層粉體的陶瓷加熱管及石英管(有氣體進出口)組成
(2)程序升溫系統(tǒng)控制和調(diào)節(jié)反應器的溫度
(3)采用10種濾波片,波長為400~640 nm ,用于選擇檢測波__長和消除背景干擾
(4)光電檢測及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用于檢測和處理微弱化學發(fā)光信號
從反應器入口處以280 ml/ min的穩(wěn)定流速將空氣經(jīng)進樣閥通過該反應室,測量時將反應室溫度控制在175℃,用微量注射器將一定量的乙腈溶液注入進樣閥,經(jīng)氣化后由空氣載帶進入反應室,產(chǎn)生的催化發(fā)光信號用光電檢測及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進行檢測和處理。
研究結(jié)果表明,該傳感器具有較高靈敏度和較強的選擇性。在溫度175℃,波長490 nm條件下,其催化化學發(fā)光強度與乙腈濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,線性范圍為2. 9~290. 0 mg/ m3( r = 0. 9955) ;檢出限為1 mg/ m3。該傳感器操作簡便、性能穩(wěn)定,實現(xiàn)了對乙腈氣體的實時在線檢測。 |
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